Współczesna mikroanaliza rentgenowska
- Dodaj recenzję:
- Kod: 3361
- Producent: Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej
- Autor: Krzysztof Sikorski
-
-
- szt.
- Cena netto: 29,52 zł 31,00 zł
Współczesna mikroanaliza rentgenowska
rok wydania: 2016
ilość stron: 122
ISBN: 978-83-7814-597-4
Opis
W książce opisano procesy oddziaływania elektronów z materiałem próbki oraz scharakteryzowano mikroobjętość określającą przestrzenną rozdzielczość mikroanalizy. Omówiono współcześnie stosowane metody detekcji promieniowania X oraz podstawowe techniki mikroanalizy. Określono optymalne warunki prowadzenia analiz oraz ich możliwości i ograniczenia. Przedstawiono standardowe metody korekcji stosowane w ilościowej mikroanalizie rentgenowskiej elementów mikrostruktury próbki o wymiarach większych od wymiarów krytycznych sfer wzbudzenia promieniowania X oraz opisano zasady ustalania procedury eksperymentalnej, zapewniającej uzyskanie wysokiej dokładności analiz. Uwzględniono specyfikę analizy długofalowego promieniowania X, szczególnie pierwiastków lekkich (Z<11). Przedstawiono niestandardowe metody analizy ilościowej, które powinny być stosowane w szczególnych przypadkach.
Książka stanowi istotną pomoc naukową dla studentów i doktorantów z zakresu inżynierii materiałowej, metalurgii, fizyki, chemii oraz kierunków pokrewnych, a także specjalistów wykorzystujących w swoich badaniach mikroanalizę składu chemicznego materiałów. Trudne zagadnienia teoretyczne zostały przedstawione w sposób przystępny i łatwy do zrozumienia nawet przez średnio zaawansowanych studentów.
Spis treśsci
Przedmowa / 7
Wykaz ważniejszych oznaczeń / 9
1. Podstawy mikroanalizy rentgenowskiej / 11
1.1. Oddziaływanie wiązki elektronów z materiałem próbki / 13
1.2. Wzbudzenie promieniowania rentgenowskiego / 17
1.3. Natężenie charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego / 24
1.4. Rozkład przestrzenny emitowanego promieniowania X i rozdzielczość mikroanalizy / 30
1.5. Detekcja i analiza promieniowania rentgenowskiego / 32
1.6. Techniki analityczne mikroanalizy / 40
1.6.1. Analiza jakościowa / 40
1.6.2. Analiza powierzchniowa / 43
1.6.3. Analiza liniowa / 45
1.6.4. Analiza ilościowa / 47
2. Standardowa analiza ilościowa. Analiza ilościowa faz większych od wymiarów krytycznych sfer wzbudzenia promieniowania pierwotnego i wtórnego / 51
2.1. Metody oparte na modelu ZAF / 51
2.1.1. Poprawka na efekt różnicy liczb atomowych / 54
2.1.2. Poprawka na absorpcję / 57
2.1.3. Poprawki na fluorescencję / 58
2.2. Metody oparte na wykorzystaniu funkcji rozkładu emisji promieniowania X w próbce / 62
2.3. Modele mieszane / 63
2.4. Procedura eksperymentalna w ilościowej analizie faz większych od wymiarów krytycznych sfer wzbudzenia promieniowania pierwotnego i wtórnego / 64
2.4.1. Przygotowanie próbek do badań / 65
2.4.2. Wybór miejsca do analizy / 68
2.4.3. Ustawienie warunków pracy spektrometru i wykonanie analizy jakościowej wybranego mikroobszaru / 69
2.4.4. Wybór analitycznych linii spektralnych charakterystycznego promieniowania X składników badanego mikroobszaru oraz ustalenie sposobu pomiaru tła / 71
2.4.5. Dobór wzorców analizowanych pierwiastków do badań ilościowych / 73
2.4.6. Dobór warunków pomiarowych (napięcia przyspieszającego, prądu wiązki, czasu pomiaru) / 74
2.4.7. Wykonanie pomiarów natężenia linii spektralnych badanych pierwiastków i tła w wybranym miejscu na próbce i wzorcach oraz obliczenie stosunków natężeń mierzonych / 77
2.4.8. Wybór metody korekcji i wyznaczenie stężeń analizowanych pierwiastków w próbce / 78
2.4.9. Oszacowanie precyzji pomiarów i ocena dokładności otrzymanych wyników / 79
2.4.10. Specyfika analizy długofalowego promieniowania X / 80
3. Niestandardowe analizy ilościowe / 87
3.1. Analiza ilościowa faz większych od wymiarów krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego, a mniejszych od wymiarów krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania wtórnego / 87
3.1.1. Poprawka na fluorescencję w otaczającej fazie, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X wzbudzone w otaczającej fazie / 88
3.1.2. Poprawka na fluorescencję w otaczającej fazie, wywołaną przez widmo ciągłe wzbudzone w analizowanej fazie / 90
3.1.3. Poprawka na fluorescencję w badanej fazie, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X wzbudzone w tej fazie / 91
3.1.4. Poprawka na fluorescencję w badanej fazie, wywołaną przez widmo ciągłe wzbudzone w tej fazie / 92
3.1.5. Procedura eksperymentalna wilościowejfazwiększych od wymiarów krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego, a mniejszych od wymiarów krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania wtórnego / 93
3.2. Analiza ilościowa mikroobszarów położonych przy granicy z inną fazą w odległości większej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego, a mniejszej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania wtórnego / 93
3.2.1. Poprawka na fluorescencję w sąsiadującej fazie, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X wzbudzone w analizowanej fazie / 94
3.2.2. Poprawka na fluorescencję w sąsiadującej fazie, wywołaną przez widmo ciągłe wzbudzone w analizowanej fazie / 96
3.2.3. Poprawka na fluorescencję w badanej fazie, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X wzbudzone w tej fazie / 97
3.2.4. Poprawka na fluorescencję w badanej fazie, wywołaną przez widmo ciągłe wzbudzone w tej fazie / 98
3.2.5. Poprawki na fluorescencję w sąsiadującej fazie w postaci warstwy o grubości t, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X i widmo ciągłe wzbudzone w analizowanej fazie / 99
3.2.6. Procedura eksperymentalna w ilościowej analizie mikroobszarów położonych przy granicy z inną fazą w odległości większej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego, a mniejszej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania wtórnego / 100
3.3. Analiza ilościowa mikroobszarów położonych przy granicy z inną fazą w odległości mniejszej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego / 100
3.4. Analiza cienkich warstw i układów wielowarstwowych osadzonych na litych podłożach / 103
3.5. Analiza ilościowa małych cząstek występujących w litej osnowie / 111
3.6. Analiza ilościowa małych swobodnych cząstek / 112
3.7. Metody mikroanalizy ilościowej oparte na stosunku sygnału do tła (P/B ratio) / 113
3.7.1. Analiza ilościowa chropowatych próbek litych w oparciu o stosunek sygnału do tła / 114
3.7.2. Analiza ilościowa małych swobodnych cząstek w oparciu o stosunek sygnału do tła / 115
Literatura / 117
rok wydania: 2016
ilość stron: 122
ISBN: 978-83-7814-597-4
Opis
W książce opisano procesy oddziaływania elektronów z materiałem próbki oraz scharakteryzowano mikroobjętość określającą przestrzenną rozdzielczość mikroanalizy. Omówiono współcześnie stosowane metody detekcji promieniowania X oraz podstawowe techniki mikroanalizy. Określono optymalne warunki prowadzenia analiz oraz ich możliwości i ograniczenia. Przedstawiono standardowe metody korekcji stosowane w ilościowej mikroanalizie rentgenowskiej elementów mikrostruktury próbki o wymiarach większych od wymiarów krytycznych sfer wzbudzenia promieniowania X oraz opisano zasady ustalania procedury eksperymentalnej, zapewniającej uzyskanie wysokiej dokładności analiz. Uwzględniono specyfikę analizy długofalowego promieniowania X, szczególnie pierwiastków lekkich (Z<11). Przedstawiono niestandardowe metody analizy ilościowej, które powinny być stosowane w szczególnych przypadkach.
Książka stanowi istotną pomoc naukową dla studentów i doktorantów z zakresu inżynierii materiałowej, metalurgii, fizyki, chemii oraz kierunków pokrewnych, a także specjalistów wykorzystujących w swoich badaniach mikroanalizę składu chemicznego materiałów. Trudne zagadnienia teoretyczne zostały przedstawione w sposób przystępny i łatwy do zrozumienia nawet przez średnio zaawansowanych studentów.
Spis treśsci
Przedmowa / 7
Wykaz ważniejszych oznaczeń / 9
1. Podstawy mikroanalizy rentgenowskiej / 11
1.1. Oddziaływanie wiązki elektronów z materiałem próbki / 13
1.2. Wzbudzenie promieniowania rentgenowskiego / 17
1.3. Natężenie charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego / 24
1.4. Rozkład przestrzenny emitowanego promieniowania X i rozdzielczość mikroanalizy / 30
1.5. Detekcja i analiza promieniowania rentgenowskiego / 32
1.6. Techniki analityczne mikroanalizy / 40
1.6.1. Analiza jakościowa / 40
1.6.2. Analiza powierzchniowa / 43
1.6.3. Analiza liniowa / 45
1.6.4. Analiza ilościowa / 47
2. Standardowa analiza ilościowa. Analiza ilościowa faz większych od wymiarów krytycznych sfer wzbudzenia promieniowania pierwotnego i wtórnego / 51
2.1. Metody oparte na modelu ZAF / 51
2.1.1. Poprawka na efekt różnicy liczb atomowych / 54
2.1.2. Poprawka na absorpcję / 57
2.1.3. Poprawki na fluorescencję / 58
2.2. Metody oparte na wykorzystaniu funkcji rozkładu emisji promieniowania X w próbce / 62
2.3. Modele mieszane / 63
2.4. Procedura eksperymentalna w ilościowej analizie faz większych od wymiarów krytycznych sfer wzbudzenia promieniowania pierwotnego i wtórnego / 64
2.4.1. Przygotowanie próbek do badań / 65
2.4.2. Wybór miejsca do analizy / 68
2.4.3. Ustawienie warunków pracy spektrometru i wykonanie analizy jakościowej wybranego mikroobszaru / 69
2.4.4. Wybór analitycznych linii spektralnych charakterystycznego promieniowania X składników badanego mikroobszaru oraz ustalenie sposobu pomiaru tła / 71
2.4.5. Dobór wzorców analizowanych pierwiastków do badań ilościowych / 73
2.4.6. Dobór warunków pomiarowych (napięcia przyspieszającego, prądu wiązki, czasu pomiaru) / 74
2.4.7. Wykonanie pomiarów natężenia linii spektralnych badanych pierwiastków i tła w wybranym miejscu na próbce i wzorcach oraz obliczenie stosunków natężeń mierzonych / 77
2.4.8. Wybór metody korekcji i wyznaczenie stężeń analizowanych pierwiastków w próbce / 78
2.4.9. Oszacowanie precyzji pomiarów i ocena dokładności otrzymanych wyników / 79
2.4.10. Specyfika analizy długofalowego promieniowania X / 80
3. Niestandardowe analizy ilościowe / 87
3.1. Analiza ilościowa faz większych od wymiarów krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego, a mniejszych od wymiarów krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania wtórnego / 87
3.1.1. Poprawka na fluorescencję w otaczającej fazie, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X wzbudzone w otaczającej fazie / 88
3.1.2. Poprawka na fluorescencję w otaczającej fazie, wywołaną przez widmo ciągłe wzbudzone w analizowanej fazie / 90
3.1.3. Poprawka na fluorescencję w badanej fazie, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X wzbudzone w tej fazie / 91
3.1.4. Poprawka na fluorescencję w badanej fazie, wywołaną przez widmo ciągłe wzbudzone w tej fazie / 92
3.1.5. Procedura eksperymentalna wilościowejfazwiększych od wymiarów krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego, a mniejszych od wymiarów krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania wtórnego / 93
3.2. Analiza ilościowa mikroobszarów położonych przy granicy z inną fazą w odległości większej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego, a mniejszej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania wtórnego / 93
3.2.1. Poprawka na fluorescencję w sąsiadującej fazie, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X wzbudzone w analizowanej fazie / 94
3.2.2. Poprawka na fluorescencję w sąsiadującej fazie, wywołaną przez widmo ciągłe wzbudzone w analizowanej fazie / 96
3.2.3. Poprawka na fluorescencję w badanej fazie, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X wzbudzone w tej fazie / 97
3.2.4. Poprawka na fluorescencję w badanej fazie, wywołaną przez widmo ciągłe wzbudzone w tej fazie / 98
3.2.5. Poprawki na fluorescencję w sąsiadującej fazie w postaci warstwy o grubości t, wywołaną przez charakterystyczne promieniowanie X i widmo ciągłe wzbudzone w analizowanej fazie / 99
3.2.6. Procedura eksperymentalna w ilościowej analizie mikroobszarów położonych przy granicy z inną fazą w odległości większej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego, a mniejszej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania wtórnego / 100
3.3. Analiza ilościowa mikroobszarów położonych przy granicy z inną fazą w odległości mniejszej od promienia krytycznej sfery wzbudzenia promieniowania pierwotnego / 100
3.4. Analiza cienkich warstw i układów wielowarstwowych osadzonych na litych podłożach / 103
3.5. Analiza ilościowa małych cząstek występujących w litej osnowie / 111
3.6. Analiza ilościowa małych swobodnych cząstek / 112
3.7. Metody mikroanalizy ilościowej oparte na stosunku sygnału do tła (P/B ratio) / 113
3.7.1. Analiza ilościowa chropowatych próbek litych w oparciu o stosunek sygnału do tła / 114
3.7.2. Analiza ilościowa małych swobodnych cząstek w oparciu o stosunek sygnału do tła / 115
Literatura / 117
