Laboratorium charakteryzacji materiałów

Laboratorium charakteryzacji materiałów

rok wydania: 2018
ilość stron: 152
ISBN: 978-83-7814-766-4
oprawa: miękka

Opis

Skrypt jest przeznaczony dla studentów wydziałów chemicznych i materiałoznawstwa odbywających kurs chemii analitycznej na poziomie zaawansowanym. Omówiono podstawy teoretyczne i praktyczną wiedzę związaną z klasycznymi metodami analizy jakościowej i ilościowej stosowanymi przy oznaczaniu składu materiałów złożonych, a także z metodami instrumentalnymi służącycmi do analizy wielopierwiastkowej, charakteryzowania nanomateriałów, badania stanu powierzchni oraz potwierdzania tożsamości produktów leczniczych. Poruszono także zagadnienia związane z opracowaniem wyników pomiarów i zapewnieniem jakości pomiarów analitycznych.

Spis treści

Przedmowa / 9

I. CHEMICZNE METODY CHARAKTERYZACJI MATERIAŁÓW (Stanisław Kuś) / 11

1. Metody wydzielania i zagęszczania / 11
1.1. Metody rozdzielania wykorzystujące różnice w lotności substancji / 11
1.2. Ekstrakcja jako metoda rozdzielania i zagęszczania / 12
1.2.1. Wykrywanie mikrogramowych ilości miedzi wobec miligramowych ilości żelaza(III) / 18
1.2.2. Wykrywanie mikrogramowych ilości miedzi i manganu w technicznym chlorku żelaza(III) / 18
1.2.3. Oznaczanie niewielkich ilości niklu w obecności dużych ilości żelaza(III) / 19
1.3. Oddzielanie matrycy i zagęszczanie śladów podczas strącania z nośnikiem /20
1.3.1. Wydzielenie śladowych ilości żelaza z nośnikiem lantanowym / 20
1.4. Strąceniowe rozdzielanie makroskładników / 21
1.4.1. Odczynniki grupowe, odczynniki selektywne /22
1.4.2. Strącanie wodorotlenków, rola buforów pH / 23
1.4.3. Strącanie siarczków, rola pH / 23
1.4.4. Wpływ stopnia utlenienia jonów na selektywność reakcji strącania osadów / 24
1.5. Elektrograwimetria / 26
1.6. Klasyczna analiza jakościowa wybranych jonów / 30
1.6.1. Odczynniki nieorganiczne w analizie jakościowej / 30
1.6.2. Wykorzystanie jonitów w analizie jakościowej / 31

2. Przygotowanie próbek / 33
2.1. Pobieranie próbek / 33
2.2. Roztwarzanie próbek / 33

3. Parametry metody analitycznej / 40
3.1. Wyznaczanie przedziału ufności / 42
3.2. Eliminacja błędów grubych / 42

4. Analiza materiałów złożonych / 44

II. METODY INSTRUMENTALNE W CHARAKTERYZACJI MATERIAŁÓW (Krzysztof Jankowski) / 48

5. Wybrane techniki instrumentalne analizy wieloskładnikowej materiałów / 48
5.1. Emisyjna spektrometria atomowa (Stanisław Kuś) / 48
5.1.1. Przygotowanie próbek do optycznej spektrometrii atomowej przez usuwanie matrycy / 60
5.1.2. Oznaczanie śladowych ilości metali ciężkich w wodach gruntowych / 61
5.2. Chromatografia jonowa (Maria Balcerzak) / 62
5.2.1. Wymieniacze jonowe / 65
5.2.2. Eluenty / 67
5.2.3. Supresory / 68
5.2.4. Detektory / 69
5.2.5. Oznaczanie nieorganicznych anionów w wodach przeznaczonych do spożycia techniką chromatografii jonowej z supresją i detekcją konduktometryczną / 70
5.3. Analiza elementarna C, S, Cl (Elżbieta Święcicka-Füchsel) /72
5.3.1. Oznaczanie węgla, wodoru, azotu oraz siarki z wykorzystaniem analizatorów elementarnych / 73
5.3.2. Oznaczanie węgla, wodoru, azotu oraz siarki w związkach organicznych / 76
5.3.3. Oznaczanie chloru lub bromu oraz siarki metodami klasycznymi / 77
5.4. Techniki sprzężone – wysokosprawna chromatografia cieczowa z detekcją spektrometrii mas z jonizacją poprzez elektrorozpraszanie (Katarzyna Lech, Damian Dąbrowski, Joanna Legat) / 80
5.4.1. Wysokosprawna chromatografia cieczowa z detekcją spektrofotometryczną UV-Vis / 80
5.4.2. Spektrometria mas / 81
5.4.2.1. Jonizacja poprzez elektrorozpraszanie (ESI) / 82
5.4.2.2. Analizatory mas / 83
5.4.2.3. Fragmentacja wywołana zderzeniami (CID) / 84
5.4.3. Charakterystyka antocyjanin za pomocą HPLC-UV-Vis-ESI MS / 85

6. Techniki charakteryzacji nanomateriałów / 88
6.1. Spektrofotometria UV-Vis (Krzysztof Jankowski) / 88
6.1.1. Wprowadzenie / 88
6.1.2. Zastosowanie spektrofotometrii do charakteryzacji nanocząstek metali / 89
6.1.3. Zastosowanie spektrofotometrii do charakteryzacji nanocząstek materiałów półprzewodnikowych / 91
6.1.4. Charakterystyka nanocząstek złota metodą spektrofotometryczną / 92
6.1.5. Charakterystyka nanocząstek srebra metodą spektrofotometryczną / 94
6.1.6. Zastosowanie nanocząstek złota i srebra do spektrofotometrycznego oznaczania śladowych ilości metali przejściowych / 96
6.1.7. Wyznaczanie wartości przerwy energetycznej dla nanocząstek materiału półprzewodnikowego 96
6.2. Charakteryzacja nanostruktur półprzewodnikowych z użyciem technik optycznych i elektroforetycznych (Sławomir Oszwałdowski) 97
6.2.1. Migracja obiektów makroskopowych o wymiarach nano/mikrometrycznych / 97
6.2.2. Elektroforeza żelowa w charakteryzacji nanoobiektów / 99
6.2.3. Wyznaczanie rozmiaru hydrodynamicznego obiektu i charakteryzacja żelu / 100
6.2.4. Wyznaczanie rozmiaru rdzenia nanokryształów półprzewodnikowych / 101
6.2.5. Wyznaczanie rozmiaru rdzenia nanokryształów CdX za pomocą spektrofotometrii UV-Vis / 103
6.2.6. Kontrola modyfikacji powierzchni nanokryształów CdX / 104
6.2.7. Wyznaczanie potencjału ζ obiektu na podstawie zależności log10μ = log10μ0 – K · czel / 105
6.2.8. Wyznaczanie rozmiaru hydrodynamicznego modyfikowanej nanostruktury (robiekt) / 106
6.3. Mikroskopia elektronowa (K. Tokarska, I. Grabowska-Jadach) / 106
6.3.1. Wstęp / 106
6.3.2. Oddziaływanie elektronów z materią / 107
6.3.3. Budowa i zasada działania skaningowego mikroskopu elektronowego / 110
6.3.4. Zastosowanie skaningowej mikroskopii elektronowej / 111
6.3.5. Wykonanie obrazowania mikrostruktury za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej / 111
6.4. Fluorymetria (Agnieszka Żuchowska, Ilona Grabowska-Jadach) / 113
6.4.1. Luminescencja / 113
6.4.2. Fotoluminescencja / 113
6.4.3. Fluorescencja 115
6.4.3.1. Gaszenie fluorescencji / 116
6.4.3.2. Aparatura 116
6.4.4. Analiza fluorymetryczna wybranych kropek kwantowych / 117

7. Badanie tożsamości produktów farmaceutycznych (Norbert Obarski) / 119
7.1. Spektrofotometryczne potwierdzenie tożsamości / 120
7.1.1. Wpływ rozpuszczalnika na przebieg (kształt) widm absorpcji / 123
7.1.2. Metody porównywania danych spektrofotometrycznych / 124
7.1.3. Charakterystyka spektrofotometryczna wybranych grup substancji leczniczych / 126
7.2. Reakcje chemiczne substancji leczniczych / 128
7.2.1. Barwne reakcje chemiczne stosowane do potwierdzania tożsamości / 128
7.3. Przykłady badania tożsamości leków / 130
7.3.1. Potwierdzenie tożsamości substancji leczniczej w leku na podstawie widm absorpcji / 130
7.3.2. Potwierdzenie tożsamości substancji leczniczej na podstawie stosunku absorbancji / 131
7.3.3. Potwierdzenie tożsamości za pomocą reakcji barwnych / 132
7.3.4. Potwierdzenie tożsamości składników leku złożonego / 132
7.3.5. Ocena spektrofotometryczna czystości leku / 134
7.3.6. Potwierdzenie tożsamości substancji za pomocą odcisku palca / 134

III. OBLICZENIA CHEMICZNE W ANALIZIE MATERIAŁÓW (Norbert Obarski) / 136

8. Przykłady zadań z rozwiązaniami / 136
8.1. Rozcieńczanie i mieszanie roztworów / 136
8.2. Metody objętościowe / 138
8.3. Analiza instrumentalna / 142

IV. DODATEK / 149

Zakres tematów obowiązujący w laboratorium charakteryzacji materiałów / 149
Regulamin pracowni / 150